Старый способ нитрации в горшках
В первый период производства пироксилина, еще в 60-х годах в результате работ в этой области Ленка и Эбля нитрация проводилась в керамиковых сосудах или чугунных ваннах, помещавшихся в железных баках и охлаждавшихся проточной водой. Хлопок в количестве нескольких сотен до тысячи граммов погружали в кислоту с помощью железных вил и затем через 2—3 часа отжимали избыточную кислоту из нитроцеллюлозы путем прессования. Отжатый пироксилин закладывался в закрываемые крышкой .керамиковые горшки, где он вместе с частично оставшейся в нем кислотой выдерживался в течение некоторого времени в целях «донитровьгвания». Затем содержимое горшков поступало на центрофуги. Отработанная кислота вновь отжималась, и пропитанный остаточной кислотой пироксилин быстро погружался в большие резервуары с водой и промывался.
Способ нитрации в горшках давал хорошо пронитрованный, хотя и не всегда однородный продукт. Способ однако был сложен, дорог н опасен, не говоря уже о том, что работать можно было лишь с небольшими количествами и установка горшков требовала наличия большого помещения; при донитровыванин нередко происходили вспышки, которые уничтожали все содержимое горшка.
Первая многообещающая попытка упрощения способа нитрации в горшках была введена в практику в Англии под названием способа простого погружения. Нововведение состояло в том, что донитровыва-ние и последующий отжим нитроцеллюлозы отпадали; вместо этого содержимое ннтрационного горшка непосредственно передавалось на центрофугу, и пироксилин после центрофугирования спускался в промывной бак.
Дальнейший этап в отношении упрощения способа погружения состоял в том, что нитрация проводилась уже не в отдельном сосуде, а непосредственно в центрофуге. Первым приспособлением такого рода была центрофуга с циркуляцией кислот, с нижним приводом и закрепленным шпинделем, барабан (корзинка) которой, так же как и окружающий его кожух, наполнялись кислотой, причем подшипник шпинделя с кислотой не соприкасался.
Пока корзина центрофуги вращается медленно и центрофуга на 94 наполняется кислотой, вводится небольшими порциями хлопок. При скорости вращения в 50 об/мин собственно нитрация длится SO—40 мин. Под действием центробежной силы кислота непрерывно циркулирует через нитроцеллюлозу и выходит наружу через перфорированные стенки корзины, а затем через отверстия в конусе возвращается обратно. По окончании нитрации кислота спускается, и оставшаяся жидкость отжимается при полном числе оборотов, после чего нитроцеллюлоза сбрасывается посредством алюминиевых вил в промывной аппарат и оттуда направляется сильной струей воды в предварительную промывку. Обычно за один прием перерабатывается 8—20 кг хлопка в 50-кратном количестве нитрующей смеси. Начальная температура нитрации 15°, конечная 23°. После центрофугирования нитроцеллюлоза содержит еще некоторое количество кислоты, которое удаляется при промывке. Из новейших конструкций центрофуг следует особо упомянуть центрофуги Акц. о-ва Гаубольд, из которых две особенно употребительные модели представлены на рис. 85. Центрофуга приводится в движение от электромотора с ременной передачей или, с целью предотвращения возможности искрения, посредством гидравлического привода. Средний расход энергии достигает при пуске 10 л. с, а во время центрофугирования составляет 2,5 л. с.
Нитрационная центрофуга наряду с американским нитратором до сих пор является основным аппаратом для производства пироксилина и колло-дионного хлопка. Например самый мощный германский пироксилиновый завод в Тройсдорфе работал во время войны на 100 подобных аппаратах, а французский завод в Ангулеме работал на 96 центрофугах, что соответствует производительности 70 000 кг в сутки.