Получение нитроглицерина в лаборатории. Пробная нитрация
Для быстрого получения небольших количеств нитроглицерина в целях переработки его в пентринит или динамит может быть предложен следующий способ.
200 г чистого глицерина (1,26) при непрерывном перемешивании и наблюдении за температурой по каплям или тонкой струей приливается из капельной .воронки емкостью 160 см3 к 1500 г кислотной смеси, состоящей из 500 г (333 см3) дымящей азотной кислоты и 1000 г (544 erf) концентрированной серной кислоты. Температура ни в коем случае не должна подыматься выше 30°. После окончания приливания первой половины глицерина реакция протекает более умеренно, и температуру легко поддерживать ниже 20°. 1 1/2-л колба помещается на мягкой подставке в ванне с проточной водой, уровень которой достигает половины содержимого колбы. Колба закрыта просверленной в трех местах корковой или резиновой пробкой и снабжена капельной воронкой, погруженным в кислоту термометром и изогнутой хлоркальциевой трубкой; хлоркальциевая трубка закрыта с внутренней стороны ватой и наполнена небольшим количеством гранулированного
NaOH, поглощающего выделяющиеся пары нитроглицерина. Это приспособление предохраняет восприимчивых лиц от мигрени, вызываемой нитроглицерином, появляющейся у некоторых лиц во время нитрации и проходящей лишь на следующее утро. При температуре охлаждающей воды, равной 12°, этерификация легко заканчивается при 18—25° уже в течение часа, а при перемешивании — в течение 15 мин.
После того как нитроглицерин всплывает над отработанной кислотой, образуя резко отграниченный слой, что обычно происходит в течение 10 мин. (для более полного разделения лучше дать постоять в течение % часа), в колбу до дна опускают стеклянную трубку, выдувают из нижнего кислотного слоя случайно задержавшийся там нитроглицерин, затем соединяют трубку с ловушкой, присоединенной в свою очередь к водоструйному насосу, и медленно и осторожно (наклоняя колбу) высасывают отработанную кислоту. Нитроглицерин и небольшой остаток кислоты при энергичном перемешивании стеклянной палочкой с надетой на кончик ее резиновой трубкой вливают в цилиндр, содержащий 1 л холодной воды. Первая сильно кислая промывная вода почти нацело отсасывается насосом, а остаток отделяется в делительной воронке. Затем следует встряхивание с холодной водой с постепенным добавлением концентрированного раствора соды до тех лор, пока погруженная в жидкость лакмусовая бумажка не посинеет. Тогда нитроглицерин отделяют от воды и взбалтывают с 2%-ным раствором соды. При этом следует иметь в виду, что вследствие выделения углекислого газа давление вначале' повышается. Последние следы кислоты удаляются из нитроглицерина с трудом, лишь после продолжительного взбалтывания с избытком тепловатого раствора соды; бывает, что, если смесь оставить некоторое время постоять и затем опять взболтать, лакмусовая бумажка, плавающая для контроля в промывной жидкости, вновь окрасится в красный цвет. Целесообразно оставить нитроглицерин и промывную жидкость постоять ночь, а затем утром еще раз сильно взболтать и отсосать ставшую щелочной промывную жидкость и в заключение промыть нитроглицерин один или два раза чистой водой. Для всей операции промывки следует расходовать не больше 4 л воды. Окончательно промытый нитроглицерин оставляют в течение часа стоять в делительной воронке, кран и пробка которой слегка смазаны воском или вазелином, и затем отфильтровывают через бумажный фильтр с безводным ^сульфатом натрия в сосуд для хранения. Выход нитроглицерина составляет вч лучшем случае 430 г, или 269 см3. Лаборатории динамитных заводов пользуются специальным стеклянным аппаратом для пробной нитрации («груша» с перемешиванием при помощи сжатого воздуха), в котором по установленному в заводских условиях рецепту этерифицируется 100 или 50 г глицерина и контролируется выход.
Производство нитроглицерина принадлежит к несложным химическим процессам; однако для неопытных и нерешительных людей оно легко может стать опасным. Часто операция бывает неудачной из-за неполного отделения от кислоты, вследствие чего спустя несколько недель или месяцев — особенно летом — наступает нежелательное разложение, которое приводит к не-приятным последствиям ввиду необходимости немедленного удаления и уничтожения такого нитроглицерина.